分析化学四大滴定总结 第1篇

滴定分析概论

1.基本概念

滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据所加试剂的浓度和体积，计算出被测物质的量

滴定：进行滴定分析时，将被测物质溶液置于锥形瓶中，然后将标准溶液(滴定剂)通过滴定管加到被测物质溶液中进行测定，这一过程称为滴定

化学计量点：当加入的滴定剂的量与被测物质的量之间，正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达了化学计量点

指示剂：能指示计量点到达的试剂

滴定终点：在滴定时，滴定到指示剂改变颜*即停止滴定，这一点称为滴定终点

滴定误差：滴定终点与化学计量点往往不一致，由这种不一致造成的误差称为滴定误差

2.滴定曲线及其特点

以溶液中组分(被滴定组分或滴定剂)的浓度对加入的滴定剂体积作图，即得滴定曲线

实践中，滴定曲线的纵坐标一般是与组分浓度有关的某种参数

1)曲线的起点决定于被滴定物质的*质或浓度，一般被滴定物质的浓度越高，滴定曲线的起点越低

2)滴定开始时，加入滴定剂引起浓度及其相关参数的变化比较平缓。其变化的速度与被滴定物质的*质或滴定反应平衡常数的大小有关。至计量点附近，溶液的浓度及其参数将发生突变，曲线变得陡直

3)化学计量点后，曲线由陡直逐渐趋于平缓，其变化趋势决定于滴定剂的浓度

4)滴定xxx和滴定xxx范围

在化学计量点附近，通常计量点前后+(滴定分析允许误差)范围内，溶液浓度及其相关参数所发生的急剧变化称为滴定xxx，xxx所在的范围称为xxx范围

3.直接滴定反应需要具备的条件

1)反应必须按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系

2)反应必须定量进行，通常要求反应完全程度达到以上

3)反应速度快，最好在滴定剂加入后即可完成

4)必须有适当的方法确定终点

4.基准物质及其要求

基准物质是用以直接配置标准溶液或标定标准溶液浓度的物质

1).组成与化学式完全相符

2).纯度足够高，且所含杂质不影响滴定反应的准确度

3).*质稳定

4).最好有较大的摩尔质量，以减小称量时的相对误差

5).应按滴定反应式定量进行反应，且没有副反应

5.滴定分析法的特点：

准确度高;*作简单，快捷;仪器简单、价廉

6.非水滴定的优点：

不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能使在水中进行不完全的反应进行完全，从而扩大了滴定分析的应用范围

7.非水*碱滴定溶剂的选择

1)溶剂的*碱*。弱*的滴定常用碱*溶剂或偶极亲质子溶剂。弱碱的滴定通常用**溶剂或惰*溶剂。混合*(碱)的滴定可选择*(碱)*都弱的溶剂，通常选用惰*溶剂及pks大的溶剂，能提高终点的灵敏*

2)所选溶剂应有利于滴定反应完全，且终点明显

3)溶剂应有一定的纯度，粘度小、挥发*低，易于精制、回收，且价廉安全

4)溶剂应能溶解试样及滴定反映的产物。一种溶剂不能溶解时。可用混合溶剂

5)溶剂应不引起副反应。存在于溶剂中的水分能严重干扰滴定终点，应采用精制或加入能和水作用的试剂等方法除去

8.氧化还原滴定法的特点

1)机理复杂，多步反应;

2)速度慢;

3)有的伴有副反应而无明确计量关系

9.影响条件电位的因素

1)盐效应：溶液中电解质浓度对条件电位的影响

2)生成沉淀：在溶液体系中，若加入一种能与电对的氧化态或还原态生成沉淀的沉淀剂时，将会改变电对的条件电位。若氧化态生成沉淀，条件电位将降低。若还原态生成沉淀，条件电位将增高

3)生成配合物：若电对中的金属离子氧化态或还原态与溶液中的配对剂发生配位反应，也会影响电位

4)*效应：电对的半电池反应中若有h或oh参加，此时，溶液*度改变将直接引起条件电位的改变;电对的氧化态或还原态若是弱*或弱碱，溶液*度改变还会影响其存在的形式，从而引起条件电位的改变

10.氧化还原指示剂

自身指示剂，特殊指示剂，外指示剂，氧化还原指示剂，不可逆指示剂

11.氧化还原滴定前的预处理

1).能将待测组分定量，完全的氧化或还原为指定的价态

2).反应速度快，与被处理组分的反应速度应满足分析要求

3).反应具有一定的选择*，只能定量的氧化或还原待测组分，而不能与试样中其他组分发生反应

4).加入的过量氧化剂或还原剂容易除去

防止i2挥发的方法：

1)加入过量的ki(理论量的2-3倍)，使i2生成i3，增大i2溶解度，减少i2的挥发

2)在室温下进行，温度升高会使i2的挥发加快

3)使用*瓶，快滴慢摇

防止i被空气中o2氧化的方法：

1)溶液的*度不易过高，*度增大会增加o2氧化i-的速度

2)除去cu-2+、no3-等催化剂，cu-2+、no3-对i-的氧化起催化作用，故应除去

3)密塞避光放置，析出i2的反应完全后立即滴定，快滴慢摇

分析化学四大滴定总结 第2篇

1．基本概念

准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。

精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。

系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及*作误差三种。

偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。

有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。

t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。

置信水平与显著*水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±ts范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用p表示；测定值x落在μ±ts范围之外的概率（1－p），称为显著*水平，用α表示。

置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。

显著*检验：用于判断某一分析方法或*作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和f检验。

2．重点、难点

（1）准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念，当有真值（或标准值）作比较时，它们从不同侧面反映了分析结果的可靠*。准确度表示测量结果的正确*，精密度表示测量结果的重复*或重现*。虽然精密度是保*准确度的先决条件，但高的精密度不一定能保*高的准确度，因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下，精密度高的分析结果才是可取的，因为它最接近于真值（或标准值），在这种情况下，用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。

素引起的，其方向和大小都不固定，因此，不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律，因此，适当地增加平行测定次数，取平均值表示测定结果，可以减小偶然误差。二者的关系是，在消除系统误差的前提下，平行测定次数越多，偶然误差就越小，其平均值越接近于真值（或标准值）。

（3）有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是，只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度，绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等（有效数字位数不等）的数据前，应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约，再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时，和或差有效数字保留的位数，应以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数据为依据；几个数据相乘除时，积或商有效数字保留的位数，应以相对误差最大（有效数字位数最少）的数据为准，即在运算过程中不应改变测量的准确度。

（4）有限测量数据的统计处理与t分布通常分析无法得到总体平均值μ和总体标准差σ，仅能由有限测量数据的样本平均值和样本标准差s来估计测量数据的分散

程度，即需要对有限测量数据进行统计处理，再用统计量去推断总体。由于和s均为随机变量，因此这种估计必然会引进误差。特别是当测量次数较少时，引入的误差更大，为了补偿这种误差，可采用t分布（即少量数据平均值的概率误差分布）对有限测量数据进行统计处理。

（5）置信水平与置信区间的关系置信水平越低，置信区间就越窄，置信水平越高，置信区间就越宽，即提高置信水平需要扩大置信区间。置信水平定得过高，判断失误的可能*虽然很小，却往往因置信区间过宽而降低了估计精度，实用价值不大。在相同的置信水平下，适当增加测定次数n，可使置信区间显著缩小，从而提高分析测定的准确度。

（6）显著*检验及注意问题t检验用于判断某一分析方法或*作过程中是否存在较大的系统误差，为准确度检验，包括样本均值与真值（或标准值）间的t检验和两个样本均值间的t检验；f检验是通过比较两组数据的方差s2，用于判断两组数据间是否存在较大的偶然误差，为精密度检验。两组数据的显著*检验顺序是，先由f检验确认两组数据的精密度无显著*差别后，再进行两组数据的均值是否存在系统误差的t检验，因为只有当两组数据的精密度或偶然误差接近时，进行准确度或系统误差的检验才有意义，否则会得出错误判断。

需要注意的是：①检验两个分析结果间是否存在着显著*差异时，用双侧检验；若xxx分析结果是否明显高于（或低于）某值，则用单侧检验；②由于t与f等的临界值随α的不同而不同，因此置信水平p或显著*水平α的选择必须适当，否则

可能将存在显著*差异的两个分析结果判为无显著*差异，或者相反。

（8）数据统计处理的基本步骤进行数据统计处理的基本步骤是，首先进行可疑数据的取舍（q检验或g检验），而后进行精密度检验（f检验），最后进行准确度检验（t检验）。

（9）相关与回归分析相关分析就是考察x与y两个变量间的相关*，相关系数r越接近于±1，二者的相关*越好，实验误差越小，测量的准确度越高。回归分析就是要找出x与y两个变量间的函数关系，若x与y之间呈线*函数关系，即可简化为线*回归。

3．计算公式

（1）绝对误差：δ＝x-μ

（2）相对误差：相对误差＝(δ/μ)×100%或相对误差＝(δ/x)×100%

（3）绝对偏差：d=xi－

（4）平均偏差：

（5）相对平均偏差：

（6）标准偏差：或

（7）相对标准偏差：

（8）样本均值与标准值比较的t检验：

（9）两组数据均值比较的t检验：

（10）两组数据方差比较的f检验：

（s1>s2）

（11）可疑数据取舍的q检验：

（12）可疑数据取舍的g检验：

分析化学四大滴定总结 第3篇

1、酸碱滴定法：是以质子转移反应为基础的滴定分析方法。//注：酸碱反应的实质是质子的转移2、酸度：是指溶液中[H+]，或H+的活度，常用pH表示。3、缓冲溶液：是一种能对溶液的酸度起稳定作用的溶液。4、酸碱指示剂：是一类有机弱酸或弱碱，它们的共轭酸碱对具有不同结构，因而呈现不同的颜色。5、滴定常数Kf：是滴定反应的平衡常数，反映了滴定反应进行的完全程度。6、质子溶剂：能给出质子或接受质子的溶剂//注：其特点是在溶剂分子间有质子转移7、无质子溶剂：分子中无转移性质子的溶剂8、均化效应【拉平效应】：能够将各种不同强度的酸（或碱）均化到溶剂化质子（或溶剂阴离子）水平的效应，有该效应的溶剂称为均化性溶剂。//注：用途：测定混合酸（或碱）的总含量9、区分效应：能够区分酸（或碱）强弱的溶剂，有此作用的溶剂称区分性溶剂。如HAc是HClO4和HCl的区分性溶剂。//注：用途：分别测定混合酸（碱）各组分的含量

分析化学四大滴定总结 第4篇

根据指示剂不同分为：xxx（Mohr）法、xxx德（Volhard）法、法扬司（Fajan’s）法

采用指示剂：铬酸钾（K_2CrO_4）.用硝酸银标准直接滴定氯离子，由于溶度积的不同产生分部沉淀。先生成氯化银白色沉淀，达到滴定终点时生成铬酸银砖红色沉淀。（测定Cl^-）

滴定条件：弱碱性，pH:，控制溶液酸度和铬酸钾浓度确保在滴定终点生成砖红色沉淀

滴定是充分震荡，防止沉淀的氯化银吸附氯离子使铬酸银沉淀提前。

采用指示剂：铁铵矾（FeNH_4(SO_4)_2）

直接法（测定Ag^+）

硫氰化铵做滴定剂先生成硫氰化银白色沉淀化学计量点时生成硫氰化铁红色配合物指示终点。

反滴定法（测定Cl^-,Br^-,I^-,SCN^-）加入过量硝酸银标准溶液，硫氢化铵滴定

测定Cl^-达到终点后不能过分震荡,不然红色褪去)(沉淀转化,Ag^+竞争平衡Fe^{3+})

滴定条件：当[FeSCN^{2+}]=6×10^{-6}mol/L时显红色，酸性（硝酸）

采用指示剂：吸附指示剂，银离子在溶液中容易被带正电荷的胶状沉淀吸附，使分子结构改变引起颜色变化

硝酸银：硝酸银（间接法）硝酸银见光易分解（棕色瓶不能长期存放）；粗配，标定

硫氢化铵：标定好的硝酸银溶液用xxx德法标定

天然水中Cl^-含量测定

分析化学四大滴定总结 第5篇

第七章沉淀滴定法1、沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。2、银量法：利用生成难溶性银盐测定的方法。

Ag++Cl-AgCl↓

3、重量分析法：是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的方法4、沉淀形式：向试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得沉淀的化学组成称为沉淀形式。5、称量形式：将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧之后得到称量形式。//注：沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同6、共沉淀：是当某种沉淀从溶液中析出时，溶液_存的可溶性杂质也夹杂在该沉淀中一起析出的现象。7、后沉淀：是当某种沉淀从溶液中析出后，溶液中本来不能析出的沉淀的组分也在沉淀表面逐渐沉淀出来的现象。//补：减免方法——缩短沉淀和母液共存时间8、沉淀干燥：是指在100~120℃干燥50分钟左右，除去沉淀中的水分和挥发性物质得到沉淀的称量形式。9、沉淀灼烧：是指在800℃以上，彻底去除水分和挥发性物质，并使沉淀分解为组成恒定的称量形式。10、恒重过程：《中国药典》规定，恒重是连续两次干燥或灼烧后称量的质量差小于。

分析化学四大滴定总结 第6篇

xxxxxx（影响因素浓度一定,条件稳定常数越大,xxx越大；条件稳定常数一定,浓度越大,xxx越大；pH越小Y的解离度越大,xxx越小,但pH太大,水解程度大,反而xxx越小。）

化学计量点：pM'=\frac{1}{2}[lgK'_{MY}+pc_M(化学计量点)]

单一金属离子:滴定分析误差为±,c_MK^\theta_{MY}≥10^6,K^\theta_{MY}≥10^8

多种金属离子共存:\Delta lgcK≥6,;相对误差=,c_M=c_N则\Delta lgcK≥5

指示原理：少量带有颜色的指示剂与被滴定物质结合发生颜色变化，EDTA先消耗游离金属，再夺取与指示剂结合的金属离子，指示剂变回原来颜色（配位剂）

指示剂的封闭:指示剂与某个金属形成更稳定的化合物,EDTA无法夺取金属离子而释放出指示剂,滴定不出终点的现象(\ce{Fe^3+,Al^3+,Cu^2+,Co^2+,Ni^2+})对EBT,XO由封闭作用

措施:加掩蔽剂(加入物质消除金属离子对指示剂的反应)

指示剂的僵化:指示剂或者显色配合物在水中溶解度太小,在终点时EDTA无法迅速从显色配合物中置换出指示剂,使终点变化不明锐,终点拖长的现象.

措施:加有机溶剂,加热

水的总硬度测定

水垢种主要成分为碳酸钙和氢氧化镁

V1:水样调节pH=10，以铬黑T为指示剂,用EDTA直接滴定滴定前铬黑T先与Mg^2+^形成酒红色配合物,再滴加EDTA后，EDTA先和Ca^2+^形

成配合物，再和Mg^2+^形成配合物,最后夺取与铬黑T结合的Mg^{2+}溶液变色。

V2:调节pH>12，Mg^2+^沉淀,加入Ca指示剂,EDTA滴定测出Ca^2+^量

水中\ce{Fe^3+,Al^3+,Mn^2+,Pb^2+}过多时可以加三乙胺醇和酒石酸钠钾掩蔽。

分析化学四大滴定总结 第7篇

6、重复性、中间精密度与重现性：

7、有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。8、相关分析：描述不同独立变量间存在一定规律性但不是必然对应关系的方法，常用相关系数描述变量间的亲疏程度。9、回归分析：描述不同独立自变量变化的确定性关系的而分析方法，可通过回归模型表述变量间的关系，其中截距和斜率是回归方程中最重要的参数。名词解释中英文对照表